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鹽酸左西替利嗪的液相色譜測定
鹽酸左西替利嗪的測定
摘要：本文建立了鹽酸左西替利嗪的HPLC測定方法。結(jié)果表明，采用色譜柱Inertsil SIL 100A (4.6×250 mm，5 μm)分析，鹽酸左西替利嗪的理論塔板數(shù)大于12000，拖尾因子小于1.5，并且供試品溶液的峰面積RSD小于0.1% (n=3)，滿足相關(guān)要求。此方法可為鹽酸左西替利嗪的檢測提供參考。
關(guān)鍵詞：鹽酸左西替利嗪 Inertsil SIL 100A HPLC 硅膠柱
1. 實驗部分
1.1 實驗儀器及耗材
Shimadzu LC-20AD 高效液相色譜儀；
色譜柱Inertsil SIL 100A (4.6×250 mm，5 μm；P/N 5020-01712)；
WondaDisc針式過濾器（P/N：8810-21322）；
LC/MS認證樣品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；
WondaPipet移液槍W(xué)ondaPipet PMII-100（P/N：8510-10004）、WondaPipet PMII-1000（P/N：8510-10006）。
1.2 分析條件
色譜柱：Inertsil SIL 100A (4.6×250 mm，5 μm )
流動相：乙腈：水：硫酸溶液=965：33：1（v:v:v）
柱溫： 30℃
波長：230nm
流速：2.0 mL/min
進樣量：10 μL
1.3 溶液的制備
硫酸溶液：取50mL水至100mL量瓶，移取5.5mL濃硫酸置于同一量瓶中，用水定容至刻度，搖勻。
供試品溶液：取適量樣品，配制成0.6mg/mL的溶液。
2. 結(jié)果及討論
2.1 色譜圖
按照上述色譜條件（1.2）進行采集，供試品溶液色譜圖如下：
2.2 精密度實驗
將供試品連續(xù)進樣3針。按上述實驗條件（1.2）進行采集。其結(jié)果如下所示。
| 次數(shù) | 保留時間 | 峰面積 | 理論塔板數(shù) | 拖尾因子 |
|---|---|---|---|---|
| 1 | 15.394 | 5435148 | 12209 | 1.455 |
| 2 | 15.425 | 5433891 | 12023 | 1.444 |
| 3 | 15.451 | 5428639 | 12214 | 1.438 |
| AVE | 15.423 | 5432559 | 12149 | 1.446 |
| RSD(%) | 0.185 | 0.064 | 0.896 | 0.596 |
3. 結(jié)論
采用色譜柱Inertsil SIL 100A (4.6×250 mm，5 μm )分析，鹽酸左西替利嗪的理論塔板數(shù)大于12000，拖尾因子小于1.5，與相鄰雜質(zhì)峰能達到基線分離，并且供試品溶液的峰面積RSD小于0.1% (n=3)，滿足相關(guān)要求。此方法可為鹽酸左西替利嗪的檢測提供參考。